電子產品用聚酰亞胺薄膜的生產過程

電子產品用聚酰亞胺薄膜的生產過程（原創）

    聚酰亞胺薄膜的生產基本上是二步法，第一步：合成聚酰胺酸，第二步：成膜亞胺化。           成膜方法主要有浸漬法（或稱鋁箔上膠法）、流延法和流涎拉伸法（雙軸定向拉伸法）。

采用流涎法生產的PI膜，目前可在生產較檔的FCCL上很少量的得到使用。拉伸法（雙軸定向法）生產的薄膜，性能有顯著提高，但工藝復雜生產條件苛刻，投資大，產品價格高，可獲得高尺寸穩定性、低吸濕性等高質量的薄膜產品。撓性覆銅板采用的聚酰亞胺薄膜是選用此法制成的品種。

一、流涎法

     早期，杜邦公司開發的聚酰亞胺薄膜是屬均苯型的。這類薄膜是由均苯四酸二酐（PMDA）與芳香族二胺在極性溶劑中縮聚反應，生成中間體聚酰胺酸，然后經流延、去除溶劑，脫水閉環（亞胺化），由聚酰胺酸轉化為聚酰亞胺。

     流涎法生產PI薄膜的過程為：將聚酰胺酸（PAA）溶液均勻流布到一個連續運轉的金屬帶上，并隨金屬帶的運動經過一個干燥箱以蒸發掉一部分溶劑，經過部分干燥的PAA薄膜可由金屬帶上剝離，再經過加熱輥筒的作用進行干燥，然后再驟冷、卷取，就可以得到連續長度的薄膜。這樣一種過程就叫做流涎。在流涎成型過程中由于要蒸發溶劑，而且溶劑的價格較高，這就需要增加溶劑回收系統以降低成本。

溶液流涎法制PI薄膜的工藝過程見下圖所示。

（流延法生產PI膜的工藝流程）

流涎法生產PI薄膜的主要設備、制備步驟、產品的檢測如下述。

     （1）主要設備：不銹鋼樹脂溶液儲罐、流涎嘴、流涎機、亞胺化爐、收卷機和熱風系統等。

     （2）制備步驟：

     消泡后的聚酰胺酸（PAA）溶液，由不銹鋼溶液儲罐經管路壓入前機頭上的流涎嘴儲槽中。鋼帶以圖所示方向勻速運行，將儲槽中的溶液經流涎嘴前刮板帶走，而形成厚度均勻的液膜，然后進入烘干道干燥。

     潔凈干燥的空氣由鼓風機送入加熱器預熱到一定溫度后進入上、下烘干道。熱風流動方向與鋼帶運行方向相反，以便使液膜在干燥時溫度逐漸升高，溶劑逐漸揮發，增加干燥效果。

     聚酰胺酸薄膜在鋼帶上隨其運行一周，溶劑蒸發成為固態薄膜，從鋼帶上剝離下的薄膜經導向輥引向亞胺化爐。

     亞胺化爐一般為多輥筒形式，與流涎機同步速度的導向輥引導聚酰胺酸薄膜進入亞胺化爐，高溫亞胺化后，由收卷機收卷聚酰亞胺薄膜從深冷－269℃至高溫＋400℃范圍內仍能顯示優異的物理、力學和電氣性能。

     （3）產品的檢測

     產品制造好后，均要對其拉伸強度、斷裂伸長率、工頻電氣強度、表面電阻率、體積電阻率等進行測試。

     流涎法生產PI薄膜，長度不受限制，剝離方便，平整性好，厚度均勻。但對設備精度要求較高;而且PAA溶液的粘度較大，消泡過濾比較困難，生產速度較慢。因此，流涎法主要用于熔融溫度高，熔體粘度大等不宜用擠出或壓延法成型的塑料品種，或分解溫度與熔融溫度很接近的塑料品種。

二、流涎-雙向拉伸法  

     在加熱條件下，薄膜沿平面坐標中一個(單軸)或兩個(雙軸)方向進行拉伸，使得大分子鏈沿拉伸方向伸展排列以改變薄膜的某些性能，這樣的過程叫做塑料薄膜的拉伸取向。一般來說，拉伸適用于改善熱塑性材料的機械性能。制備塑料薄膜的拉伸法，有單軸拉伸和雙向（雙軸）拉伸法之分。

     單軸拉伸的設備比較簡單，然而，它雖然在拉伸方向上加強了材料的力學性能，卻同時在垂直方向上使得材料的力學性能甚至不如未拉伸的。因此，人們對雙軸拉伸的興趣日益濃厚。雙向（雙軸）拉伸可以使分子鏈沿平面取向，從而使材料有良好的平面性能。雙向（雙軸）又可分為二次拉伸和一次拉伸。所謂二次拉伸，即利用一組不同鉆速的輥筒，先平行于軸向拉伸到一定倍數(縱向拉伸)，再利用夾具導軌上逐漸擴大的張角垂直于軸向拉伸一定倍數(橫向拉伸)。

     雙向拉伸法一般是在流涎法后面加上拉伸定向裝置，膜加熱到指定溫度，進行大幅拉伸，使分子鏈在很大程度上順著拉伸方向整齊排列，一個方向為單向，橫豎則為雙向拉伸。拉伸后強度好3-5倍，耐熱，耐寒性改善，物理等性能顯著提高。高質量的膜都用此法。在性能上（尺寸穩定性等）有高要求的FCCL，都采用雙軸定向法生產的PI薄膜。

     PI薄膜采用的拉伸法，現在又細分為單一的拉伸法和流涎一拉伸法兩類。目前后業界更為推崇些。流涎一拉伸法制備PI薄膜，是先把PAA溶液流涎形成的薄膜，蒸發掉一部分溶劑，形成薄膜，在聚酰胺酸階段，然后進行定向拉伸，使分子鏈產生一定程度的規整排列。這樣有利于產品性能的均衡、穩定一致。

     雙軸定向的流涎一拉伸法包括有樹脂合成、流延、雙軸定向、收卷等工序。工藝流程圖見下圖。

（雙軸定向法工藝流程圖）

 在采用雙向拉伸法制備PI膜，影響其拉伸薄膜性能的主要幾個因素有：

     （1）同一品種的拉伸薄膜，由于拉伸比、拉伸速度、拉伸溫度等工藝參數的不同，其產品最終的結構性能往往有很大的不同。

一般可歸納為兩點：

其一，在規定的拉伸比和拉伸溫度下，拉伸速度越快則分子定向程度越高。

其二，在規定的拉伸速度和拉伸溫度下，拉伸比越大則分子定向程度越高。

     （2）高聚物有無結晶傾向，其拉伸的具體實施過程不同。對于沒有結晶傾向的高聚物，拉伸比較容易，可以直接進行拉伸，分子量比較大時，分子鏈的定向程度較低。聚合物的結晶對拉伸過程有明顯的影響，結晶聚合物在拉伸時，不易使取向度提高。因此聚合物在拉伸前應盡量不含結晶相。其方法是將聚合物加熱到熔點以上破壞結晶，然后驟冷以保持無定形態。其次，拉伸過程使大分子規整排列，有可能形成誘導結晶。另外，即使在恒溫室內進行拉伸，如果被拉伸薄膜的厚度不均勻或散熱不良，整個過程實際上也是不等溫的，所得制品的質量比較差。因此，具有結晶傾向的高聚物最好在溫度梯度變化的情況下進行拉伸。

     （3）熱處理條件的影響。拉伸薄膜經熱處理的目的在于保持薄膜的尺寸穩定性，防止受熱收縮。對于無結晶傾向的高聚物而言，熱處理使已經拉伸定向的短鏈分子和分子鏈段松弛，但不影響大分子鏈的主要定向部分。對于有結晶傾向的高聚物，熱處理使高聚物保持足夠的結晶度以防止收縮。其中的關鍵技術在于把握適當的熱處理溫度。

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